面积归一法测定萜烯试剂纯度
马浩淼,吴海,王德发,张培壮,王振
中国计量科学研究院, 北京 100029
Purity Analysis of Some Terpenes by Peak Area Normalization Method
MA Hao-miao,WU Hai,WANG De-fa,ZHANG Pei-zhuang,WANG Zhen
National Institute of Metrology, Beijing 100029, China
摘要 针对柠檬烯等8种萜烯试剂建立了GC-MS和GC-FID分析方法。采用GC-MS对萜烯中杂质的定性分析,以及GC-FID色谱峰面积归一法,确定了萜烯试剂纯度结果。通过评估分析方法的重复性、仪器线性、FID响应因子(或有效碳数)以及其它未识别的微量组分等因素的影响,对纯度测定结果的不确定度进行评估。实验获得了萜烯试剂的纯度结果为:柠檬烯(98.91%±0.71%),异戊二烯(99.09%±0.56%),α-蒎烯(98.91%±0.56%),β-蒎烯(98.81%±0.48%),α-松油烯(89.26%±0.99%),γ-松油烯(96.65%±0.82%),2-蒈烯(96.26%±0.76%),月桂烯(91.29%±0.84%)。
关键词 :
计量学 ,
萜烯 ,
面积归一法 ,
气相色谱法 ,
纯度分析
Abstract :8 pure terpene reagents including limonene were analyzed by using both GC-MS and GC-FID. Here GC-MS was used to identify the impurities in terpene reagent, and GC-FID peak areas were normalized to obtain the purity data of specific terpene reagent. The uncertainty contributions from analytical repeatability, instrumental linearity, FID response factor (effective carbon number(ECN)), and those unknown trace components were evaluated.The measured purity were obtained as following: limonene(98.91%±0.71%), isoprene(99.09%±0.56%), α-pinene(98.91%±0.56%), β-pinene(98.81%±0.48%), α-terpinene(89.26%±0.99%), γ-terpinene(96.65%±0.82%), 2-carene(96.26%±0.76%), myrcene(91.29%±0.84%).
Key words :
metrology
terpene
peak area normalization
gas chromatography
purity analysis
收稿日期: 2017-02-23
发布日期: 2018-09-05
基金资助: 国家自然科学基金(41275136); 国家重点研发计划(2016YFF0201101)
通讯作者:
吴海
E-mail: wuhai@nim.ac.cn
作者简介 : 马浩淼(1981-),男,甘肃天水人,中国计量科学研究院工程师,主要从事气体分析计量工作。mahm@nim.ac.cn
引用本文:
马浩淼,吴海,王德发,张培壮,王振. 面积归一法测定萜烯试剂纯度[J]. 计量学报, 2018, 39(5): 736-740.
MA Hao-miao,WU Hai,WANG De-fa,ZHANG Pei-zhuang,WANG Zhen. Purity Analysis of Some Terpenes by Peak Area Normalization Method. Acta Metrologica Sinica, 2018, 39(5): 736-740.
链接本文:
http://jlxb.china-csm.org:81/Jwk_jlxb/CN/10.3969/j.issn.1000-1158.2018.05.27 或 http://jlxb.china-csm.org:81/Jwk_jlxb/CN/Y2018/V39/I5/736
[1]张玉洁,庞小兵,牟玉静. 北京市植物排放的异戊二烯对大气中甲醛的贡献[J]. 环境科学,2009,30(4):976-981.
[2]周泽义,王德发,胡树国. 挥发性有机物气体标准物质的研制[J]. 计量学报,2008, 29(4A): 215-221.
[3]胡树国,王德发,王哲. 微量气体转移技术在重量法制备气体标准物质中的应用[J]. 计量学报,2013,34(1):72-75.
[4]International Organization for Standardization. ISO 6142-1 Gas analysis-preparation of calibration gas mixtures—Part 1: Gravimetric method for class I mixtures[S].2015.
[5]马康,苏福海,王海峰,等. 有机纯度标准物质定值技术研究进展[J].分析测试学报,2013,32(7):901-908.
[6]周剑,戴新华,郭敬,等. 甲醇纯度国家一级标准物质的研制[J]. 计量学报,2010,31(5A):158-161.
[7]曹文琪,何雅娟,纪洁. 苯系物溶液标准物质的研究[J].计量学报,2003,24(3):240-244.
[8]邵明武,陈大舟,汤桦,等. 多氯联苯纯度测定方法探讨[J].中国计量,2007,(1):78-79.
[9]马浩淼,吴海,胡树国,等. 合成天然气标准物质的原料气纯度分析[J].中国测试,2016,42(6):46-49.
[10]叶国阳,徐科军. 气相色谱仪数据处理方法研究和软件研制[J]. 计量学报,2017, 38(5): 532-537.
[11]曲庆,寇有浩,张孝玉,等. 标准气体生产过程中定量分析方法的探讨[J]. 计量学报,2010,31(5A):59-65.
[12]张庆合,孙守威,邵春发,等. 联苯菊酯纯度标准物质的研制[J]. 计量学报,2010,31(5A):24-28.
[13]王德发,冯杰,董璇,等. BID检测器归一化法测量的不确定度评价[J].计量技术,2016,(8):6-10.
[14]李锡东,张伟,何亚娟,等. 气相色谱、高效液相色谱用于高纯乙苯纯度定值的方法研究[J].化学试剂,2016,38(1):34-38.
[15]吴烈钧. 气相色谱检测方法[M]. 北京:化学工业出版社,2005.
[1]
许峰, 李智玮, 冯建. 恒流放电法测量超级电容器静电容量的影响因素分析与不确定度评定 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 489-493.
[2]
贾梦雯, 赵鹏, 王月兵. 高静水压下换能器阻抗特性的测量方法研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 461-468.
[3]
费致根, 王开创, 周强, 巩晓赟. ICF靶丸表面形貌及球度误差检测 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 406-412.
[4]
张永卓, 王晶, 傅博强, 黄翔, 董莲华, 牛春艳, 杨佳怡. 2019新型冠状病毒的核酸检测 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 393-398.
[5]
庄双勇, 赵伟, 赵东芳, 黄松岭. 一种基于滑窗TLS-ESPRIT算法的超谐波动态分析方法 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 475-483.
[6]
姜静子, 高思田, 黄鹭, 李琪, 连笑怡. 基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统构建与实验研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 399-405.
[7]
李凯, 郝小鹏, 宋健, 孙建平, 胡朝云, 刘洋, 扈又华, 杨延龙. 真空汞固定点黑体辐射源的设计与研制 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 413-418.
[8]
马若梦, 林鸿, 张亮, 冯晓娟, 方立德, 张金涛. 基于多次反射直接吸收精确测量二氧化碳浓度的研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 425-429.
[9]
李利峰, 李锐, 闫小克, 王宁, 何沛. 镓熔点温坪复现研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 419-424.
[10]
张永胜, 张毅治, 刘彦军. 差压式流量计测量脉动流量方法研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 430-433.
[11]
贾正森, 王磊, 徐熙彤, 周天地, 潘仙林, 石照民, 张江涛. 基于约瑟夫森量子电压的交流功率测量系统及方法研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 469-474.
[12]
方立德, 郎月新, 赵宁, 李小亭, 韦子辉. 基于同轴线相位法的两相流含气率测量研究 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 434-440.
[13]
谢胜龙, 张文欣, 鲁玉军, 张为民, 朱俊江, 林立, 任国营. 气动肌肉的最小二乘支持向量机迟滞模型 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 441-447.
[14]
江文松, 王中宇, 罗哉, 张力, 胡晓峰. 基于蒙特卡罗法的冲击力溯源系统不确定度评定 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 448-454.
[15]
孟宗, 岳建辉, 邢婷婷, 李晶, 殷娜. 基于最大幅值变分模态分解和均方根熵的滚动轴承故障诊断 [J]. 计量学报, 2020, 41(4): 455-460.